Nachweis von Sb(III,V)-Kationen

 

Nachweis von Sb(III, IV) über die Mar’sche Probe

Durchführung:

Man mischt die Analysesubstanz mit verdünnter H2SO4 und gibt Zn und CuSO4 hinzu. Das Reagenzglas wird mit einem Stopfen verschlossen (der durchbohrt ist und eine gebogene Pasteurpipette enthält). An der verjüngten Stelle wird mit der Sparflamme des Bunsenbrenners erhitzt.

Erhitzt man nicht und zündet den entwickelten Wasserstoff an so färbt sich die Flamme fahlblau wenn Antimon oder Arsen anwesend ist. Beide reagieren zu ihren Oxiden was an der Bildung eines weißen Rauches zu erkennen ist. Hält man an die Flamme ein glasiertes Porzellanschälchen so scheidet sich elementares Arsen und Antimon ab (schwarzer Belag).

Handelt es sich um Arsen so löst sich dieses rasch in ammoniaklischen H2O2-Lösung auf.

Sb2O3 + 6 Zn + 12H+ → 2SbH3 + 6Zn2+ + 3H2O

4SbH3 + 3O2 → 4Sb + 6H2O

 

 

 

Nachweis von Sb(III,V)-Kationen mit Eisennagel

Durchführung:

Man gibt einen Eisennagel in eine salzsaure Sb-haltige-Lösung. Antimon scheidet sich in schwarzen Flocken oder direkt am Nagel ab. Diese Methode dient zur Trennung von Sb und Sn. Dabei wird Sn vom Eisen nur zu Sn(II) reduziert.