Phosphatsalz- und Boraxperle

 

 

Durchführung:

Die Spitze eines Magnesiastäbchens wird bis zum Glühen erhitzt und anschließend heiß in das Phosphatsalz (NaNH4HPO4) oder Borax (Na2B4O7·10H2O) eingedrückt. Dabei schmilzt ein wenig des Salzes an, das beim Erhitzen in eine glasklare Perle verwandelt wird. Diese wird nach dem Erkalten mit ein wenig dest. H2O angefeuchtet und in die feingepulverte Analysesubstanz getaucht. Gearbeitet wird in der Oxidationsflamme (oberer Flammenkegel) oder in der Reduktionsflamme (unterer Flammenkegel). Dabei werden verschiedene charakteristische Färbungen der Perle hervorgerufen.

Für die Oxidationsperle erhitzt man in der Oxidationszone der entleuchteten Bunsenbrennerflamme. Die Reduktionsperle schmilzt man an der Grenze zwischen innerem und äußerem Flammenkegel oder in der leuchtenden Flamme. Man kühlt dabei so dass keine Oxidation eintritt. Für die Probe verwendet man zunächst wenig der Analysesubstanz und steigert erst dann die Menge wenn die Farbe schwach ist, weil sonst durch überschüssiges Oxid manche Farben nicht deutlich rauskommen.

Oxidationsflamme

Reduktionsflamme

farblos1):

heiß: W, Ga, In, Nb

 

kalt: W, Fe, Ga, Ti, In, Nb, Mo SiO2

grau:

 

 

gelb:

heiß: Ni, Fe, V, U, Ce, Ti (schwach)

 

kalt: Fe (gelbrot), U (gelbgrün), V (gelb bis braun), Mo (gelbgrün)

braun:

heiß: Mo (gelbbraun bis gelb)

 

 

kalt: Ni (stark gesättigt)

V (stark gesättigt)

Fe (rotbraun bei starker Sättigung)

Mn (bei starker Sättigung)

rot:

heiß: Sn in Gegenwart von Cu2+, Ni (rubinrot bei starker Sättigung)

 

kalt: Sn (+ Cu2+)

 

grün:

heiß: Cr (smaragdgrün), Ga [bei Zusatz von Co(NO3)2 olivgrün bis blau], Cu (nach gelb)

 

kalt: Cr (smaragdgrün), Ga [bei Zusatz von Co(NO3)2 olivgrün bis blau]

blau

heiß: Co, Ga (blau bis olivgrün, s.o.)

 

kalt: Co, Cu, Ga (blau bis olivgrün, s.o.)

blau bis

heiß: Ga (bei Zugabe von Co(NO3)2)

olivgrün

kalt: Ga (bei Zugabe von Co(NO3)2)

violett:

heiß: Mn (amethystfarben)

 

kalt: Mn (violett, stark gesättigt fast braun), No (Co-haltig

schwarz:

 

 

 

trübe

 

 

 

 

heiß: Cu, Mn, Ce

kalt: Mn, Ce, SiO2

Ag, Pb, Bi, Cd, Ni, Zn, Sn, Sb, (Co bei

Reduktion zum Metall)

heiß: Ti (nur schwach)

 

 

heiß: Mo, Nb, Pt (im durchfallenden

Licht)

kalt: Nb, Pt (im durchfallenden Licht

 

 

 

heiß: Nb bei Gegenwart von Fe

 

kalt Cu (rotbraun), Ti, Nb,

W bei Gegenwart von Fe2+ (blutrot)

heiß: Fe (sehr schwach)

Cr (smaragdgrün), U, V

kalt: Fe (sehr schwach)

Cr (smaragdgrün), U, V

heiß: Co, Nb

kalt: Co, W, Nb

 

 
 
 

 

heiß: Nb

kalt: Ti (schwach, nur bei starker Sättigung), Nb

heiß: Pd (kolloidal)

kalt: Pd (kolloidal)

heiß: Pt (im auffallenden Licht)

kalt: Pt

 

1) Unter farblos sind nur die Elemente aufgenommen, die unter anderen Bedingungen die Perle färben. Alle nicht aufgeführten Elemente geben also keine farbigen Perlen.